水分测定仪的操作步骤
1、开机
开机前检查各部件是否连接好,在滴定瓶中加入卡尔费休试剂,溶剂瓶中加入无水甲醇,检查滴定系统密封性后,接通电源,按仪器右下角键打开主机。仪器自检,在出现的对话框中点「确定」,即进入主界面。
2、清洗滴定管
按「手动操作」键→「智能识别滴定管」→「冲洗」→「开始」→「确定」(在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数,为参数循环输入数值3,表示三个冲洗循环。为节省卡尔费休试剂,可将排液口插回滴定瓶,形成内循环),完毕后按键返回主菜单。按「泵」→「动作」→「排空」→「开始」,仪器开始排液,待排空后点「确定」返回上一级菜单。再点「动作」→「加液」→「开始」,滴定杯中开始加液,加液量手动控制,结束后点「确定」。完毕后按键返回主菜单。
3、预滴定
选择所需方法,点击「开始」,仪器开始预滴定。一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下,就自动切换到待机模式(飘移值<10mAV)。
4、卡尔费休试剂的标定
点击按键「开始标定」,出现一个对话框,此时加入去离子水(10mg或是10μl针头一定在液面2mm以下)。仪器自动跳出一个界面,输入加入的重量(单位g),仪器开始滴定,滴定完毕后,自动出现一个对话框,按「确定」返回,按「结果」→「全部结果」即可看到数据,记录标定结果,继续标定(至少3份)。
5、供试品测定
点击按键「开始样品」,出现一个对话框,此时加入样品(样品尽量不要粘在滴定杯及电极上)。仪器自动跳出一个界面,输入加入的重量(单位g),仪器开始滴定,滴定完毕后,自动出现一个对话框,按「确定」返回,按「结果」→「全部结果」即可看到数据,记录测定数据,继续测定(至少2份)。
1.进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个的进样器。
2.卡式库伦法电量法的典型测定范围是10μg-10mg,为了得到准确的测果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。
3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测试结果的不准确。
4.把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。
5.进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。
6.要保证每次进样量的一致性,一致性越好,数据重复性越好。